Meet de elasticiteitsmodulus van de zachtste materialen

Optics11 is een spin-offbedrijf van de Vrije Universiteit Amsterdam, opgericht in 2011 door Davide Iannuzzi en Hans Brouwer. Zij startten met een luxeprobleem: ze hadden een zeer veelbelovende technologie in handen, die nog wel een geschikte markt moest vinden. De zogenaamde fibertoptechnologie is gebaseerd op een optische fiber met op het uiteinde een Mems-achtige sensor. Via de fiber transporteer je de gemeten data. Hoewel de potentie van dit principe al was aangetoond in vele wetenschappelijke publicaties, moest Optics11 nog wel een goede toepassing vinden. Om dit te bewerkstelligen, moest het eerste product een zo simpel mogelijke uitvoeringsvorm van de fibertoptechnologie worden: een fibertopsensor en een read-out.

Dit bleek een succesvolle stap. De eerste klanten vonden toepassingen van de fibertopsensor in uiteenlopende richtingen zoals het meten van de kwaliteit van smeermiddelen, het meten van trillingen veroorzaakt door lawines en het meten van de mechanische eigenschappen van biologische weefsels. Dit laatste domein gaf de aanzet tot de ontwikkeling van de Piuma Nano-indenter, een op fibertoptechnologie gebaseerd apparaat dat de elasticiteitsmodulus (of Young’s modulus) kan meten van zachte materialen.

Om de elasticiteitsmodulus van materialen zoals glas, metalen en plastics te meten, hoef je tegenwoordig niet veel uit de kast te halen. Er zijn veel systemen beschikbaar die deze meting betrouwbaar kunnen uitvoeren. Voor zachtere materialen als polymeren, gels en biologische weefsels werken deze oplossingen echter niet. Het meten van de Young’s Modulus in deze range is vooralsnog een grote uitdaging, vooral als de waarde in het kPa-bereik ligt zoals bijvoorbeeld bij hydrogels.

Om dit probleem op te lossen, ontwikkelde Optics11 de Piuma Nano-indenter, op basis van het fibertopprincipe. Nano-indentatie is een variant van de standaard hardheidstest en werkt op microschaal. Met een tip van enkele micrometers groot wordt een kleine vervorming in een sample aangebracht. Door de kracht en verplaatsing van de tip te meten, kan een kracht-indentatiecurve worden bepaald. Zo’n grafiek vormt de basis voor de bepaling van de Young’s modulus. De kleine en goed gedefinieerde vervormingen van nano-indentatie maken deze techniek uitermate geschikt voor zachtere materialen.

Krachtenspel

De Piuma werkt als volgt: aan het uiteinde van een optische fiber is een minuscule krachtsensor bevestigd, geheel bestaande uit glas. Deze krachtsensor bestaat uit een zeer gevoelige cantilever (een balkje dat kan buigen) met een indentatie-tip aan het uiteinde. Wanneer de tip in contact wordt gebracht met het sample, buigt de cantilever heel licht door. Deze buiging kan precies worden gemeten door het licht uit de optische fiber te analyseren. Het is de interferentie tussen het licht dat op het uiteinde van de fiber reflecteert en het licht dat op de onderkant van de cantilever terugkaatst, die een meting met subnanometerprecisie mogelijk maakt. Gecombineerd met de bekende stijfheid van de cantilever geeft dit informatie over het krachtenspel op het niveau van nanonewtons.

Om deze extreem gevoelige krachtsensor bruikbaar te maken voor nano-indentatie, moet de probe (bestaande uit de krachtsensor en de optische fiber) op gecontroleerde wijze in contact worden gebracht met het sample. Een door feedback gestuurde piëzostack zorgt ervoor dat dit met nanometerprecisie gebeurt. Verder zijn er drie piëzostepperstages beschikbaar om grotere bewegingen in x-, y- en z-richting te bewerkstelligen. Vlakbij de probe is een digitale microscoop verwerkt (15x), zodat duidelijk is waar de indentatie-probe zich ten opzichte van het sample bevindt. Andere functies bevinden zich in de pc-software: automatische berekening van de elasticiteitsmodulus uit de ruwe data, automatisch in contact brengen van de probe en het sample, en het maken van een rasterscan tot 12 bij 12 mm2 met minimale stappen van 100 nanometer. Naast de Young’s modulus kunnen ook andere materiaaleigenschappen worden gemeten, zoals adhesie, kruip en visco-elastische eigenschappen.

Op de markt

De Piuma Nano-indenter gebruikt technologie die vergelijkbaar is met een atomic force microscope (AFM, atoomkrachtmicroscoop of tastmicroscoop). In feite is de Piuma een AFM die is toegespitst op het meten aan zachte materialen in vloeistoffen. Dit laatste is mogelijk doordat de gehele krachtmeetlus zich in het glas van de indentatieprobe bevindt, waardoor het systeem niet alleen zeer stabiel kan meten maar ook geen enkel probleem ondervindt als het medium – en dus het krachtenspel – verandert. Een ander belangrijk verschil met een AFM is dat de Piuma zeer makkelijk in gebruik is: de probes kunnen door een klikmechanisme eenvoudig worden verwisseld, er is geen uitlijning nodig en met een paar uur training kan iedereen de elasticiteitsmodulus van zachte materialen meten.

De Piuma is nu enkele maanden op de markt en is bezig zijn weg te vinden naar de verschillende laboratoria voor celbiologie en weefselengineering, en naar andere onderzoekscentra voor materiaalwetenschappen. Kijkend naar de toekomst is er meer potentie voor fibertoptechnologie in de materiaalwetenschappen. Nu bestaat de fibertopsensor uit een zeer eenvoudige krachtsensor, maar ontwikkelingen zijn reeds in gang gezet om de mechanische functie van de sensor te combineren met een vorm van lichtextractie. Hierbij kun je denken aan fluorescentiemetingen, optische coherentietomografie of near-field optische scanning. Op deze manier kunnen materiaaleigenschappen in combinatie worden bestudeerd die nog niet eerder simultaan zijn gemeten.

Niek Rijnveld is ontwikkelmanager bij Optics11. Tijdens High-Tech Systems 2014 geeft hij een lezing over de ontwikkeling van de Piuma.